原子吸收分光光度计是现阶段广泛应用于轻工业、食品药品、环境保护等领域的一种精密性光学检测分析仪器。然而,从实际情况来看,很多检测实验室在日常使用过程中,并没有准确掌握原子吸收分光光度计的维护保养方法和要点,仪器的日常管理存在诸多漏洞,以至于原子吸收分光光度计的运行状态和检测精度无法得到保障,不利于相关检测分析工作的开展。由此可见,在了解掌握原子吸收分光光度计结构、原理、类型等知识的基础上,探究总结其维护要点和故障维修保养方法,以此进一步提高原子吸收分光光度计的维护保养水平,对于仪器设备检测精密度和运行可靠性的保障,以及后续检测分析工作的高效开展具有积极的作用和意义。
1 原子吸收分光光度计概述
原子吸收分光光度计也称为原子吸收光谱仪,其能够根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。具体工作原理为:利用具备特定共辐射的光源来获取待测元素的原子吸收光谱作为发射光谱,然后利用仪器的原子化器将待测元素转化为原子蒸汽,最后使发射光谱全数流过的原子蒸汽,通过检测接收光谱的削弱程度,来检测分析样品中某种元素的含量。因具有选择性好、灵敏度高、检测分析效率高等技术优势,原子吸收分光光度计广泛应用于气体、金属醇盐、金属有机化合物等物质中微量元素的检测分析工作中[1]。
原子吸收分光光度计的基本结构主要包括:光源组件、原子化器、光学系统、检测系统、数据处理系统、背景校正器。其中:光源组件的主要作用是利用辐射获取待测样品的原子吸收光谱;原子化器的作用是获取待测元素的原子蒸汽;光学系统的作用主要是获取待测元素的共振线;检测系统的主要作用是检测吸收光谱中待测元素的光谱吸收度,并以直观易读的方式将结果显示出来;数据处理系统的作用是利用信息技术手段控制各部分功能的稳定发挥并对检测分析数据进行自动化处理;背景校正器的作用是对测量过程中的一些背景干扰因素进行控制,以提升检测分析结果的精准性[2]。
目前,原子吸收分光光度计的原子化器主要有“火焰原子化器”和“石墨炉原子化器”两种类型。前者由燃烧器、雾化器、雾化室组成。采用火焰原子化器的原子吸收分光光度计具有有效光程大、重现性好、操作简便等优点,缺点则是不能直接分析固体样品、灵敏度不够高、原子化效率低。后者由石墨炉、保护系统、加热电源组成。采用石墨炉原子化器原子吸收分光光度计,具有试样用量少、原子化效率高、灵敏度高、可进行难熔元素测定等优点,缺点则是试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景[3]。
2 原子吸收分光光度计日常维护要点
2.1 运行环境维护要点
作为一种高精密度仪器设备,原子吸收分光光度计对所处环境条件具有较为严苛的要求。若实验室的温度、湿度等环境因素不达标,极有可能导致原子吸收分光光度计出现故障。如湿度过大,会对仪器电路和光学系统造成水汽侵蚀,加速其老化,导致仪器检测性能下降,故障率增高;湿度过低,则仪器电路板发生积累静电现象的概率会显著提升,进而增大仪器电路系统故障的发生概率等[4]。因此,确保运行环境条件达标是原子吸收分光光度计日常维护的一个重点工作。实际工作时,维护管理人员应注重以下要点的把控:
(1)原子吸收分光光度计所处房间内,应配备空调、除湿器、温湿度计,并基于上述设备的灵活运用,将房间温度维持在15~30℃(仪器运行时室内最佳温度为22℃±2℃,温度变化率≤33℃/h);湿度维持在20%~70%且无冷凝水存在;
(2)若原子吸收分光光度计的停用时间超过90 d,则在开机使用前,需要将仪器外设设备中的循环冷却水及时排出,并注入新的冷却水(冷却水宜为体积比为1∶9的丙三醇水溶液);
(3)仪器检测完重金属、微量元素后,室内空气中可能会存在少量的腐蚀性液体或气体,为避免其腐蚀仪器,应在检测完毕后及时排风换气,打扫房间环境;
(4)仪器附近不得存在电磁源、热源[5]。
2.2 光源组件维护要点
日常维护过程中,针对原子吸收分光光度计的光源组件(空心阴极灯),应注重以下维护要点的把控:
(1)仪器使用时,应确保空心阴极灯的工作电流在最大允许电流的1/3~2/3;未检测样品时,及时关闭空心阴极灯,以此延长其使用寿命;
(2)长期闲置会对空心阴极灯的性能造成不利影响,因此,在没有检测任务时也应定期运行空心阴极灯。通常运行间隔为每1~2个月1次,运行方式为额定工作电流下运行15~60 min;
(3)维护更换空心阴极灯时,不得直接碰触发光窗口和其他光学组件。若空心阴极灯上存有污垢,可使用蘸有酒精的脱脂棉轻轻擦拭,以此保证空心阴极灯的透光率;
(4)应定期对光源调整运动部件施加润滑油[6]。
2.3 原子化器维护要点
针对“火焰原子化器”,维护时应注意以下要点的把握:
(1)对于雾化器,每次使用完毕后(尤其是检测过强酸或高浓度试样后),应使用超纯水空烧几分钟,以此避免残余试样腐蚀、锈蚀雾化器。同时,日常维护时应定期拆下雾化器和撞击球,一方面利用去离子水和清洁剂对其进行清洁处理,以此确保雾化器中无沉积颗粒物,另一方面检查撞击球是否存在破损或过度腐蚀的情况,若有及时更换。此外,日常维护时还应对其吸喷水提升量进行检测,将吸喷水提升量稳定控制在4~6 mL/min。还应对其雾化状态进行检查,即将撞击球帽抵拢喷嘴处并来回旋转,观察喷出的带雾气流的状态。通常最佳物化状态为:向前喷,各侧对称,夹角较大;成平面散开,各侧对称,调好后撞击球帽的连接杆应在向下方左右45°以内[7];
(2)针对燃烧器,可定期使用纸质名片或硬纸片来回刮拭燃烧头缝隙,以此清除燃烧头狭缝中的污垢残渣,确保其工作性能。若打开仪器后燃烧缝出现分叉火焰或边缘锯齿状火焰时,则需对燃烧头进行深度清洁,常用方法为:拆下燃烧头,先用1 000目水砂纸沾水轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁,然后用去污粉和毛刷去除污垢并进行超声波清洗,将燃烧头放入10%的盐酸(硝酸)水溶液中浸泡15 min,取出后用蒸馏水冲洗干净并晾干。整个维护过程中需注意:打磨燃烧头狭缝时,不得用力过猛损伤燃烧缝或扩大燃烧缝宽度[8]。
针对“石墨炉原子化器”,维护时应注意以下要点的把握。
(1)定期对石英窗进行清洁,以免石英窗有污渍影响透过率和检测精度。清洁方法为:旋转拧下石英窗,先用蘸有酒精的脱脂棉擦除污垢,再用擦镜纸擦净,确认石英窗洁净后将其安装复位即可;
(2)若石墨管保护器电极与石墨管连接不良,会导致原子化器运行时电流异常波动,影响测量数据的精准性和重复性,因此,日常维护时需要定期对石墨管保护器电极顶锥的工况进行检查,及时更换过度老化或损坏的电极顶锥;
(3)若进样针过于靠近石墨管底部,当其离开石墨管时会带走部分样品液滴,从而影响检测结果的准确性,因此,日常维护时,应核对调整进样针位置,避免上述问题的发生。通常以进样针顶端正好与样品液滴和石墨管的接触边缘相切为进样针的最佳位置[9]。
2.4 光学系统维护要点
对于原子吸收分光光度计的光学系统元件,日常维护时应注意以下要点。
(1)定期清洁光学元件,保证元件的洁净度;
(2)若仪器使用过程中光学元件受到污染,应及时进行清洁处理。正确的处理方法为:先用脱脂棉蘸取水和酒精的混合液擦拭被污染的光学元件,清除污染物后用干燥清洁的纱布擦干光学元件,随后再用脱脂棉蘸取蒸馏水擦洗元件,最后用洗耳球吹去元件表面残余水珠。清洁时应避免手或金属硬物接触光学元件镜面;
(3)严禁在仪器运行时打开内光路进行维修检查,否则极易造成光电倍增管、光栅等光学元件损坏[10]。
3 原子吸收分光光度计维修保养方法
3.1 光谱仪常见故障及保养方法
原子吸收分光光度计日常使用和维护过程中,光谱仪经常会出现以下几种故障,对此维护保养时可采取针对性的方法进行故障排除,以此保证仪器的功能性。
(1)出现“灯能量过低或没有能量”故障时,其原因可能是调节灯参数设置不正确、灯末端窗口或石墨炉窗口污垢过多、原子化器内部有杂物遮挡等。对此,维修保养时可通过正确设置工作电流、狭缝宽度、波长等参数;按照规范要求清洁窗口;清除原子化器内杂物或更换原子化器等方法排除此类故障;
(2)出现“灯能量波动异常”故障时,其原因可能是检测前未对灯进行预热、工作电流设置不合理等。对此,维修保养时可通过:检测前对灯进行30 min预热处理、在调节灯窗口设置合理的电流参数等方法排除此类故障[11]。
3.2 石墨炉常见故障及保养方法
采用石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计,在日常使用和维护过程中经常会出现以下几种故障,维护保养时可应采取适宜的方法进行故障排除。
(1)出现“石墨炉无法加热且显示电阻过大”故障时,其原因可能石墨锥不干净、石墨管损坏、石墨锥与石墨管接触不良等。对此,维修保养时可通过:用厂家配置的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨锥内部、更换石墨管或石墨锥等方法排除此类故障;
(2)出现“石墨管使用寿命异常缩短”问题时,其原因可能是:更换新石墨管时未对其进行预处理、进样针位置设置不合理、氩气输入压力过大等。对此,维修保养时可通过:启动系统中的新石墨管优化程序、将氩气压力控制在0.35~0.40 MPa范围内、控制样品的酸度等方法防控此类问题[12]。
4 结束语
原子吸收分光光度计是现阶段广泛应用于微量、痕量元素检测分析的一种高精密性仪器,具有高灵敏性、高检测精度的技术优势。对于实验室而言,为保证原子吸收分光光度计始终处于良好的工况,确保检测分析结果的精确性,必须要在明确仪器结构和类型的基础上,熟练掌握光学组件、原子化器、光学系统等仪器关键构成部分的日常维护要点以及运行环境维护要点,并熟知光谱仪、石墨炉等仪器核心部件常见故障问题的处理保养方法,以此进一步提升原子吸收分光光度计的维护保养能力水平。