工作场所空气中的金属和类金属及其化合物对职业人群危害极大,准确评价工作场所空气中金属及类金属有害因素的危害程度具有重要意义。本文研究原子吸收光谱法在工作场所空气中金属和类金属有害因素的检测中的应用,分析检测过程中质量控制方法,以更好地将原子吸收光谱法应用于职业卫生检测。
1 原子吸收光谱法概述
原子吸收原子化法常见四种方法有火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷原子吸收法。目前,火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法,其对大多数的元素都适用。
2 原子吸收光谱法在职业卫生检测中应用状况分析
通过查阅国家卫生健康委员会发布的中华人民共和国国家职业卫生标准[1-2],工作场所空气有毒物质测定检测标准方法,分析总结其中涉及金属及类金属有害因素检测的标准35项,具体检测标准方法编号为GBZ/T 300.2—2017至GBZ/T 300.34—2017、GBZ/T 300.47—2017、GBZ/T 300.53—2017、GBZ/T 300.54—2017、GBZ/T 160.11—2004、GBZ/T 160.16—2004。归纳分析金属和类金属及其化合物共32种有害因素的检测方法,可采用原子吸收光谱法检测有23种金属及其化合物,分为25个检测方法,其中21个火焰原子吸收光谱法,3个石墨炉原子吸收光谱法,1个氢化物发生原子吸收光谱法[3]。
2.1 空气样品采集要求分析
采样要求参照标准均为GBZ159—2004,采样方法有滤料收集器法、固体吸附剂管法。采样类别分为长时间采样和短时间采样。
2.2 样品预处理分析
样品预处理方法有酸处理法和溶剂洗脱法。使用酸消解法的有20个方法,消解液为硝酸高氯酸的有18个方法,消解液为硝酸的有1个方法,消解液为硝酸盐酸的有1个方法。
2.3 定量方法分析
分析25个标准检测方法中的定量方法有标准曲线法和工作曲线法,采用标准曲线方法定量的有19个方法,采用工作曲线方法定量的有6个方法。
2.4 检出限及定量测定范围分析
分析总结25个标准检测方法中的检出限及定量测定范围,原子吸收光谱法具有较高的灵敏度。各种金属元素的具体检出限及定量测定范围如表1所示。
3 原子吸收在职业卫生检测应用中的质量控制
3.1 采样方法质量控制
3.1.1 空气收集器
空气中金属及其化合物多以气溶胶态状态存在,应优先选择微孔滤膜进行采集待测物,微孔滤膜须具有高的采样效率和低的空白值。对非极性或弱极性气态或蒸汽态待测物宜选用活性炭管采集样品。
3.1.2 样品采集
采样方法需根据待测金属及其化合物的职业接触限值、测定方法的检出限和使用的空气收集器来确定采样时间、采样流量和采样体积,以达到较高的采样效率和采集效果。
表1 检出限及定量范围
3.2 样品处理方法质量控制
酸消解火焰原子吸收光谱法多采用高氯酸硝酸体系,消解温度对金属的回收率有影响,应严格控制消解温度,消解过程不能烧干。做批量前处理时,防止消解管余热将样品烤干,定容时未能将样品全部溶解提取,将会导致样品结果偏低[4]。
3.3 仪器测定条件质量控制
实验分析中应根据金属元素性质,开展验证试验,绘制吸光度与各测定条件的关系曲线,选出最佳灯电流、合适的狭缝宽度、最佳助燃比、最佳燃烧器高度以及合适的进样量,以达到灵敏度高、稳定性好的工作条件。
3.4 滤料的洗脱或消解
对采样的微孔滤膜进行洗脱或消解效率试验,平均洗脱或消解效率应≥90%,相对偏差应≤7%。
4 原子吸收光谱法与其他检测方法的比较
原子吸收光谱法应用广泛,可用于测定23种金属及金属化合物,是使用最广泛的检测方法,其中铯和钠及其化合物的检测方法只有原子吸收光谱法。根据GBZ/T 210.4—2008的规定,金属及其化合物的检测应优先选择原子光谱法[5]。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可检测23种空气中金属及其化合物。该方法分析速度快,可同时分析样品中多种元素;使用高温等离子体作为激发源,干扰因素少。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)应用于空气中16种稀土金属及其化合物的检测。该方法在职业卫生有害因素检测中用于分析其他方法难测定的金属元素,多元素同时分析,线性范围宽。
分光光度法可用于测定15种空气中金属及金属化合物,该方法仪器设备简单,操作方便,重现性好,缺点是一次只能检测一种元素。
原子荧光光谱法可用于测定6种空气中金属及金属化合物,可用于分析砷、硒、汞、铍、碲、铋,原子荧光光谱法兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,但检出限比原子吸收法低,测定的金属种类有限。
5 结语
本文通过对国家卫生健康委员会发布的中华人民共和国国家职业卫生标准的梳理,总结出工作场所空气有毒物质测定检测标准方法的技术类型,分析原子吸收光谱法在金属及类金属有害因素检测中的应用,得出原子吸收光谱法在职业卫生工作场所空气中金属和类金属及其化合物检测中发挥巨大作用。