原子吸收光谱仪有多大,多重,操作要注意什么
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原子吸收光谱仪有多大,多重,操作要注意什么

原子吸收属于比较大型的分析仪器,请看下面2630火焰法加石墨炉原子吸收分光光度计参数:

仪器参数
  ● 主机                            石墨炉
     电源  AC220V/50Hz                 电源  AC380V/50Hz
     功率   220VA                       功率  12KVA
     重量   100kg                        重量  45kg
     体积    1170mm(长)                体积   410mm(长)

480mm(宽)                      480mm(宽)

440mm(高)

原子吸收光谱仪操作注意事项:

①检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火;

  ②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2灭火器灭火。

  (2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用,首先接通冷却水源,待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。

  (3)空心阴极灯的维护 当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。

  (4)供气管道的检漏 当发现有漏气时,可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。

  (5)燃烧器的维护 当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐,或用水冲洗。

  (6)雾化器的金属毛细管的检修 当雾化器的金属毛细管被堵塞时,可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
一、对于各种样品都有最适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性

众所周知,石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。

例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。但是,当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。

二、绘制正确的工作曲线

由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:

(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。

(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。

(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线[1],也可用一元二次方程绘制工作曲线。

二、样品稀释对分析结果的影响

原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。

同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差[1]。

三、酸对测定的影响

1、对空白值的影响

几年前,在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,最终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的,并且与上次用的不是一个生产厂家。

2、对灵敏度的影响

由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高,在用石墨炉原子吸收光谱法测定时,使测定的灵敏度降低。如遇到此情况,重新更换硝酸,或在水样前处理过程中,尽可能少用或不用硝酸。

由于不同生产厂家生产的酸,杂质的含量是不相同的。因此,在用石墨炉进行水样分析时,一定要注意:配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸,只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。

总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。
一 、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?
1. 1 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。
  2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。
  3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”
这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑
2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。
3. 假如就用AAS法测定,注意:
  1 样品一定要均匀
  2 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释
  3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度
二、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?
最易出现问题的:
1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)
2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。
3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。
 
三、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。
1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了
2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。