岛津AAs-6300单火焰原子吸收分光光度计操作步骤
时间:2010-05-30 09:07 来源:www.aas17.com 点击:次
一、开机步骤
1、 先开乙炔气,主阀一圈半,次级输出压力0.09兆帕,不超过0.12兆帕。
2、 再开空气压缩机,输出压力0.35兆帕, 不超过0.4兆帕。
3、 打开主机电源。
二、运行软件。
1、单击element selection(元素选择). 单击ok
2、点:Connect连接主机。
(一)安全提示(操作人员检查)
1、 乙炔主表不低于0.5兆帕。
2、 燃气出口压力0.09(不超过0.12)助燃0.35(不超过0.4)。
3、 每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水。
4、 检查废液罐是否有水。(必需有水)。
5、 检查废液管不要插到液面以下。。
检查完毕,点:ok 。
(二)选择元素
单击select element(选择元素)。
1、 选择元素(三种方法)。2 、选flame(火焰)或 furnace(石墨炉)。3 、选普通灯或自吸收灯。
(三)编辑参数
选中元素后,单击:“编辑参数”之后可选各种参数。
1、optics parameters(光学参数)
lamp mode(点灯模式):
1) 发射模式( emission )
2) 不扣背景(Non-BGC)
3) 氘灯扣背景(BGC-D2)
4) SR扣背景
点:lamp pos setting 进行灯位设置,或者在关机情况下进行灯位设置。
在Lamp on (点灯)打勾。单击“谱线搜索”。搜索到的实际值与理论值上下不超过0.7nm ;
点close结束 ; 点“下一步”
2、Repeat Measurement Conditions (重复测量条件)
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样品
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重复次数
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最大重复次数
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相对标准偏差
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标准偏差
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Blanking(空白)
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2
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3
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99
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0.001
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Standard(标准)
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2
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3
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2
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0
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Sample(样品)
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2
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3
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2
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0
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未知
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3、Measurement Parameter (测量参数)一般选(SM-M-M-)
Pre-spray-time(预喷雾时间)
Integration time(积分时间即测量时间)
(四)编辑
设置参数完毕,按确定键。
按下一步,点“编辑”设置标准点个数;然后输入标准品浓度,点确定;
设置样品数(不超过300);
依次点下一步、下一步、完成。
(五)测量
窗口显示实时图、最近四次吸光值图、 标准曲线图 、与测得数据表格。
1、点火:同时按住黑白两个按钮几秒钟,直至火点着,松手放开。
2、待显示数据稳定后,点自动调零。
3、进1%硝酸样,待显示数据稳定后,点空白(blank)测空白值。
4、依次进标准样,数据稳定后,点开始(start)测量,得到标准曲线。
5、放入待测样品,数据稳定后,点开始(start)测量,得到所求值。
三、关机步骤
1、 实验完毕,用二次水冲洗进样管。
2、 关闭软件。
3、 在主机不关的情况下关乙炔钢瓶,然后按排气键(Purge)排乙炔气至减压阀指针为零。
4、 关掉空压机,给空压机排水、放气。
5、 关主机。
石墨炉部分操作步骤
1. 打开主机、石墨炉、自动进样器及循环水系统电源;
2. 打开氩气阀门,确认输出压力0.35MPa;
3. 连接主机与计算机,进入自检;
4. 选择元素及方法,编辑方法;
5. 调整自动进样器进样位置,使进样针扎入石墨管2/3的位置;
6. 清洗管口,确认石墨炉30A电源打开后,点开始键;
7. 标准品和样品数据将自动计算出来;
8. 存储和打印数据;
9. 依次关闭氩气、30A电源、循环水及石墨炉、自动进样器、主机电源。
