摘要：试验比较了对于不同种类饲料，国标方法中重金属铅(Pb)、镉（Cd)、铬(Cr)的前处理方法和微波消解样品处 理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明，微波消解法回收率良好，符合要求。该方法简 便、快速，能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量，可大大提高工作效率。
关键词：重金属；微波消解;干法灰化；原子吸收分光光谱法-火焰法
在饲料-饲养动物-人类这条以食物营养为中 心的食物链上，饲料营养级是最基础、最重要的一 环。饲料安全是影响动物性食品安全的最主要和最 直接的因素，因此，若想保证动物性食品的安全性，首 先必须保证饲料的安全性。饲料的不安全性因素很 多，其中铅(Pb)、镉(Cd)、络(Cr)是饲料中有毒有害 的成分，是我国饲料安全卫生控制的重要指标。动物 长期摄入含重金属高的饲料，重金属可在体内蓄积， 就会危及动物的生产和健康，而人会通过食物链而 受到危害。因此准确测定饲料中重金属的含量和有 效控制饲料中重金属含量有着重要意义。
1材料与方法
1.1仪器设备
原子吸收分光光度仪、氖灯、铅、镉、铬空心阴极灯；微波消解仪 及消解罐);瓷坩埚；分析天 平（感量0.000 1 g);样品粉碎机。
1.2试剂
色谱纯硝酸、优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级过 氧化氢、超纯水；1 000 μg/mL 的 Pb、1 000 μg/mL 的 Cd、I 000 μg/mL的Cr标准溶液；生长肥育猪配合饲料、生长肥育猪浓缩饲料、4%生长肥育猪预混合饲料。 1.3试验方法 1.3.1试样的制备
(1)按国标方法中干法灰化处理不同种类的饲 料。称取5 g粉碎均匀的样品于瓷坩埚中，小火 炭化至无烟，然后放入550 度马弗炉灰化2~4 h。冷 却后取出加入5 mL混合酸，水浴加热直到消化液 2~3 mL，分次用5 mL左右的水转移到50 mL容量 瓶。
(2)按微波消解法处理不同种类的饲料。称取粉 碎均匀的0.5 g样品于微波消解罐，加入5 mL硝酸 (色谱纯）和过氧化氢（优级纯），浸泡放置大约5 min，轻轻晃动使样品混合均匀，盖好内盖，旋紧外 套，放入微波消解中，设定好微波消解程序进行消解 (表I)。消解完后取出内罐，待完全冷却后开罐，用 超纯水转移并定容于50 mL容量瓶中，双层滤纸过 滤，待用，同时做试剂空白对照。
2结果与分析
在同一个线性条件下（表2)两种处理方法测定 值比较（表3)没有明显差异，微波消解条件能够满 足3种重金属的处理，微波消解法能短时间内硝化
表I微波消解仪的消解程序
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步骤 |
功率//W |
温度 |
保持时间//min |
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1 |
300 |
120 |
5 |
|
2 |
500 |
150 |
5 |
|
3 |
600 |
180 |
20 |
|
4 |
0 |
0 |
30 |
表2 3种重金属线性方程
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表2 3种重金属线性方程 |
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回归方程 |
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R |
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Pb |
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C=0.024 75A+0.002 23 |
|
0.999 |
8 |
|
Cd |
|
C=0.239 60A+0.005 60 |
|
0.999 |
9 |
|
Cr |
|
C=0.045 98A-0.000 05 |
|
0.999 |
6 |
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表3两种处理方法下样品测定值 |
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饲料 |
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干灰化法//mg/kg |
微波消解法// mg/kg |
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Pb |
Cd Cr Pb |
Cd |
|
Cr |
|
配合料 |
1.48 |
0.32 1.25 1.54 |
0.40 |
|
1.39 |
|
浓缩料 |
1.64 |
0.78 2.12 1.71 |
0.81 |
|
2.33 |
|
预混料 |
6.21 |
2.74 3.88 6.33 |
2.69 |
|
3.92 |
样品至完全，并且损失少。
2.1微波消解法加标回收试验
分别在不同种类饲料中添加Pb、Cd、Cr标准溶液，浓度分别为2.0 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg，按 照“1.3.1 (2)”方法处理样品，测定结果见表4，其回收率能够达到试验要求。
2.2微波消解方法的精密度试验
称取0.5 g饲料样品，用微波消解法处理并上 机测定，做6次平行试验，其试验结果见表5。由表5 可见，各元素测定值均在允差范围内，符合规定。
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|
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元素 |
|
样品值//mg/kg |
加入值//mg/kg |
测得值//mg/kg |
回收值//mg/kg |
回收率〃％ |
|
配合料 |
|
Pb
Cd
Cr |
|
1.54
0.40
1.39 |
2.0
0.5
2.0 |
|
3.36
0.81
3.14 |
1.82
0.41
1.75 |
91.2
82.0
87.5 |
|
浓缩料 |
|
Pb
Cd
Cr |
|
1.71
0.81
2.33 |
2.0
0.5
2.0 |
|
3.53
1.24
4.18 |
1.82
0.43
1.85 |
91.1
85.4
92.7 |
|
预混料 |
|
Pb
Cd
Cr |
|
6.33
2.69
3.92 |
2.0
0.5
2.0 |
|
8.12
3.09
5.63 |
1.79
0.40
1.71 |
89.6 80.3
85.7 |
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表5精密度试验结果 |
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元素 |
1 |
|
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
平均值//mg/kg |
相对标准偏差〃％ |
Pb
Cd
Cr |
1.78
0.57
1.22 |
|
1.81
0.54
1.18 |
1.74
0.51
1.2 |
1.82
0.55
1.15 |
1.71
0.53
1.24 |
1.85
0.52
1.14 |
1.79
0.54
1.19 |
3.28
2.95
3.39 |
3 结论
(1)试验结果表明，微波消解法处理的饲料样品 检测结果与国标方法处理的样品检测结果基本一 致，但是国标方法处理样品耗费时间长，而微波消解 法能缩短处理时间，方法简单快捷，并且回收率良 好，能够达到试验要求。微波消解法所用试剂量少， 且可以避免重金属在处理过程中的损失及样品污 染，提高分析准确性。
(2)在微波消解法处理样品过程中，加入的过氧 化氢可以微波消解罐中氮气的产生量，以免造成微 波消解罐压力过高，;同时也加速了饲料样品中有机物的消解。
(3)根据处理样品数量，微波消解法中设定功率 可根据数量做适当调整以便所有样品能够受热均 匀。样品称量在0.5 g，加入硝酸和过氧化氢之后要 放置5 min，以免样品反应产生气泡溢出造成样品 中重金属的损失。
发布时间：2014-09-14 
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