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原子吸收分析方法

微波消解-原子吸收光谱法检测土壤重金属

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       农业是人类赖以生存的基础,而土壤是农业生产的基础。目前,受工业污染排放、垃圾和秸秆焚烧、大气沉降以及污水灌溉等活动的影响,土壤重金属污染也日益严重[1,2,3]。重金属污染具有难降解、易积累、毒性大等特点,对作物的生长、产量及品质均有较大危害,且易被作物富集吸收,进入食物链,对人类的生命和健康产生危害。对土壤重金属检测是保证食品安全必不可少的重要环节。污染的日趋严重势必带来检测量的增加,因而如何快速、准确、高效地进行样品检测具有重要意义。
 
       重金属元素由于自身理化性质,其在样品前处理、上机检测等差异显著[4]。目前,土壤重金属检测前处理方法主要有电热板消解、石墨消解和微波消解等。其中,电热板消解和石墨消解操作复杂、所用试剂较多、效率低等缺点显而易见[5,6,7];而微波消解优点突出,比如消解时间短、效率高、污染小以及准确性高等[8,9,10]。本文利用微波消解进行土壤样品前处理,对标准土样和农田土样进行测定以及加标回收试验,检验方法的准确性,以期更高效地服务于土壤重金属检测。
 
1 材料与方法
1.1 主要仪器
试验仪器:美国赛默飞科技有限公司生产的ICE-3500原子吸收光谱仪;美国CEM公司生产的高通量密闭微波消解仪,型号为Mars6 Xpress;美国泽拉布Dura超纯水仪;上海博通化学科技有限公司生产的09C20赶酸仪;奥豪斯仪器(常州)有限公司生产的万分之一电子天平。
 
1.2 主要试剂
试验试剂包括硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)以及30%过氧化氢(H2O2),均为优级纯。容量瓶等玻璃器皿和55 m L微波消解罐均在25%硝酸中浸泡48 h以上。
 
1.3 标准品和农田土壤样品
土壤成分分析标准物质由国家市场监督管理总局批准、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所认定。本试验所用标准土样为GBW07408、GBW07423、GBW07426;环境标准样品镉(Cd)、铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、镍(Ni)和铬(Cr)由环境保护部标准样品研究所提供。农田土壤样品由江苏省国营东辛农场采集,p H值为8.13。
 
1.4 样品处理方法
称取0.500 0 g(精确到0.000 1 g)土壤样品置于微波消解罐中,用移液枪量取0.5 m L超纯水湿润样品,再缓慢加入5 m L硝酸、3 m L氢氟酸和1 m L过氧化氢,加盖拧紧并放置过夜。按照平衡原理将消解罐置于微波消解仪中,微波消解的程序见表1。消解完成后将消解罐取出放于赶酸仪中,在120℃下赶酸至样品呈淡黄色或者灰白色即可。从赶酸仪中取下消解罐于通风橱中冷却至室温,加入1~2滴硝酸,最后转移到25 m L容量瓶中,使用超纯水定容,过滤后待上机检测。每个样品做5个平行检测,同时做3个空白检测。
 
  
 
表1 微波消解程序  下载原图
 
1.5 仪器参数
试验采用原子吸收火焰法测土壤铜、锌、锰、镍、铬,具体参数见表2;采用石墨炉法测土壤镉,具体参数如下:波长228.8 nm,石墨管类型为普通石墨管,测量时间为3.0 s,灯电流为50%,通带为0.5 nm,背景校正为塞曼,以峰高为检测信号。
 
  
 
表2 原子吸收火焰法测定参数  下载原图
 
2 结果与分析
2.1 标准曲线
按照试验条件和仪器参数,针对不同元素配制不同浓度梯度的标准溶液并上机检测,从而得出铜、锌、锰、镍和铬的标准曲线;在检测镉时,标准曲线由石墨炉自动稀释,可以节约时间,大大提高工作效率。从表3可以看出,标准曲线线性回归系数(R2)范围为0.996 7~0.999 9。按照仪器设定要求,R2≥0.995即可进行检测,所以本次试验条件下6种元素的标准曲线均符合测定要求。
 
2.2 标准土样的测定
按照1.4中的样品前处理方法对GBW07408、GBW07423和GBW07426这3种标准土进行微波消解和赶酸,按设定好的仪器参数条件进行上机检测。从表4可以看出,镉、铜、锌、锰、镍和铬的回收率范围分别为94.00%~107.69%、95.40%~99.22%、95.87%~101.50%、96.79%~100.80%、94.18%~102.00%和95.47%~99.79%,3种类型的标准土样测定值均在参考值范围之内,相对标准偏差均<5%。
 
  
 
表3 标准曲线  下载原图
 
2.3 农田土样添加回收试验
对农田土壤样品进行6种元素的添加回收试验,每种元素检测3个水平:其中镉加标量为0.1、0.3、0.5μg,铜、锌、锰、镍和铬加标量均为10、30、50μg。根据设定好的仪器参数条件进行上机检测。由表5可知,镉、铜、锌、锰、镍和铬的加标回收率分别为87.08%~96.03%、92.69%~104.34%、96.83~100.48%、94.24%~97.38%、87.35%~99.64%和93.86%~100.71%。其中,镉添加量为0.3μg时回收率最低,为87.08%;铜添加量为30μg时回收率最高,为104.34%。6种元素的加标回收率为87.08%~104.34%,符合试验的要求。
 
  
 
表4 3种标准土测定值及回收率  下载原图
 
  
 
表5 农田土壤加标回收试验  下载原图
 
3 结论
通过试验流程可以看出,采用微波消解-原子吸收光谱法进行土壤重金属检测时,前处理操作简单且准确性较高,还可提高工作效率;原子吸收光谱仪检测3种标准土的测定值在参考值范围之内,回收率为94.00%~107.69%,农田土壤加标回收率为87.08%~104.34%,均符合试验要求。石墨炉法在测定镉时可通过仪器进行自动稀释,方法具有可靠性。因此,微波消解-原子吸收光谱法在土壤重金属元素检测方面值得应用和推广。

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