火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和
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摘要：以锌空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜，测定锌和 铜的精密度（RSD)均<2.52%，加标回收率均在95. 6% ~ 104%。对用锌空心阴极灯和铜空心阴极灯分 别测定铜标准曲线、检出限，和实际水样进行了比较，发现两者的标准曲线的斜率极为一致，相关系数均 较好，检出限均小于标准方法0.05mg/L的要求，实际水样测定的相对误差<3.45%。
关键词：锌空心阴极灯；火焰原子吸收光度法；电镀污水；锌；铜
在对电镀污水的分析中，往往要同时测定锌和 铜。因原子吸收光度法具有操作简单、分析快速、 抗干扰能力强等优点，成为测定锌和铜的国家标准 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中，所使 用的光源多为单元素空心阴极灯。因此在测定多种 元素时，就需频繁更换不同的空心阴极灯。而在更 换新的空心阴极灯后，需要对灯的波长、灯电流、 光谱宽度、负高压和灯的位置重新调整，而且空心 阴极灯必须预热至少20min后待灯的发光强度稳定 后才能重新测定样品。因此操作较麻烦，费时费 力。由于锌空心阴极灯的阴极多以锌铜合金制 成0，用能量最大值校准波长的方法对锌灯扫描， 发现不仅在213. 9nm处有锌的共振线，且在 324. 8nm处有铜的共振线，并有足够的发射强度。 因此锌灯不仅发射锌的谱线，同时也发射铜的谱 线。据此笔者用锌空心阴极灯在测定污水中的锌 后，把波长调到324. 8nm后，接着测定污水中的 铜，省时省力，提高了工作效率。同时对用锌灯和 铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限和实际电镀污 水样品进行了比较。
1试验
1.1主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计、锌空心阴极灯、铜空心阴 极灯。
锌标准溶液（500mg/L)、铜标准溶液(500mg/ L)：均为国家环保总局标样研究所购得。
硝酸：GR。
1.2仪器工作条件（表1)
表1锌、铜测定的仪器工作条件
| 分析 | 分析 | 灯电 | 负高 | 光谱通带 | 空气流量 | 乙炔流量 |
| 元素 | 线/nm | 流/mA | 压/V | 宽度/nm | /L • min -1 | /L • min -1 |
| 锌 | 213.9 | 3. 0 | 353. 2 | 0.4 | 6. 0 | 0. 6 |
| 铜 | 324. 8 | 3. 0 | 254. 4 | 0. 4 | 5. 5 | 0. 5 |
1.3试验方法 1.3.1样品的预处理
电镀污水样品如浑浊、有沉淀，需要进行预处 理。将污水样摇匀后，取100ml放入200ml烧杯 中，加入5ml硝酸，在电热板上低温加热消解，待 沉淀溶解、水样清澈透明后停止加热，冷却后定容 至100ml,摇匀后上机分析。
1.3.2标准曲线的制作和样品中锌、铜的测定 打开仪器，装上锌空心阴极灯，按表1仪器 工作条件调试好仪器，预热锌灯20min后，测 定锌标准曲线和污水中锌含量，然后把锌灯的 分析线调到324. 8nm处，测定铜标准曲线和污 水中的铜含量。
2结果与讨论
2.1锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 精密度试验
用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电 镀污水中的锌、铜进行4次平行测定（见表2),
结果表明，测定的相对标准偏差（RSD)
<2. 52%。
2.2锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 准确度试验
用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电镀 污水的锌、铜进行加标回收率试验（测定锌时样 品稀释5倍）（表3),结果表明，加标回收率范围
在 95. 6% ~ 104%
表3锌灯测定电镀污水中锌、铜的加标回收率试验4%。
表3锌灯测定电镀污水中锌、铜的加标回收率试验4%。
|
测定 元素 |
本底值 / μg |
加标量 / μg |
加标样品 测定值/ μg |
回收 率/% |
| 25.0 | 48. 2 | 97. 2 | ||
| 25. 0 | 47. 8 | 95. 6 | ||
| 锌 | 23. 9 | 25. 0 | 49. 5 | 102 |
| 25. 0 | 50. 0 | 104 | ||
| 50. 0 | 92. 8 | 104 | ||
| 50. 0 | 89. 2 | 96. 4 | ||
| 铜 | 41. 0 | |||
| 50. 0 | 91. 6 | 101 | ||
| 50. 0 | 90. 2 | 98. 4 |
2. 3锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限 的比较
用锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线，对铜的空 白溶液平行测定20次，记录其吸光度，计算标准偏差S,以3S除以标准曲线斜率R计算检出限，结果 见表4,两者标准曲线的斜率非常接近，相关系数 均较好，检出限均小于标准方法0. 05mg/L的要求。
表4锌灯、铜灯测定铜标准曲线及检出限
| 铜含量/ μg | 0. 00 | 0. 25 | 0. 50 | 1. 00 | 1. 50 | 2. 00 | 标准曲线 | 相关系数Y | 检出限P / mg • L -1 |
| 锌灯测定吸光度 | 0. 000 | 0. 044 | 0. 087 | 0. 175 | 0. 260 | 0. 355 | y = 0. 176x-0.0008 | 0. 9998 | 0. 0122 |
| 铜灯测定吸光度 | 0. 000 | 0. 046 | 0. 091 | 0. 178 | 0. 264 | 0. 363 | y = 0. 179x-0.0002 | 0. 9997 | 0. 0048 |
2.4锌灯和铜灯分别测定电镀污水样品的比较 用锌灯和铜灯分别对编号为SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的电镀污水中的铜进行 测定（表5),两者的相对误差<3.45%。
表5锌灯、铜灯测定电镀污水中铜的结果比较
| 样品编号 | 铜灯 | 锌灯 | 相对误差/% |
| SFR163 | 0. 58 | 0.56 | 3. 45 |
| SFR175 | 2. 62 | 2. 58 | 1. 53 |
| SFR188 | 8. 48 | 8. 22 | 3. 07 |
| SFR202 | 12. 5 | 12. 1 | 3. 20 |
3结论
以锌空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收 光度法测定完电镀污水中的锌后，把波长调节到铜 的共振线，接着测定污水中的铜。测定锌和铜的精
密度（RSD) <2.52% ,加标回收率在95. 6% ~104%。用锌灯和铜灯分别测定铜标准系列及其检 出限和多个电镀污水中的铜，发现两者的标准曲线 的斜率非常一致，相关系数均较好，检出限均小于 标准法0. 05mg/L的要求，实际水样测定的相对误 差<3.45%。因此用锌灯连续测定电镀污水中的 锌、铜是可行的，避免了频繁更换空心阴极灯，省 时省力，提高了工作效率。