受环境气候、农业活动等多因素影响,农产品生产期间可能出现污染问题。重金属是影响农产品质量的重要因素之一,做好农产品重金属检测对确保公共卫生安全影响重大。近年来,农产品金属含量检测中原子吸收光谱法应用广泛。本文阐述了原子吸收光谱法的应用原理与要点,并以水稻、小麦、玉米为例说明检测方法的具体应用。
1原子吸收光谱法应用原理
原子吸收光谱法根据气态基态原子外层电子在紫外光或可见光区的相对原子共振辐射线的吸收强度表现,实现对被测元素的定性与定量分析。依照不同原子化器可将该技术分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子吸收光谱法、冷原子吸收光谱法等[1]。原子吸收光谱法目前在我国食品安全检测中应用广泛,检测农产品重金属含量时具有灵敏度高、检测结果精准、操作便捷等优势。
2原子吸收光谱法检测农产品重金属技术要点
2.1农产品样品处理
农产品种类多,介质含量较复杂,进行原子吸收光谱检测时需进行预处理,清除可能对检测结果造成影响的干扰物质,保留被测组分。样品预处理方式有酸消解法、干灰化法、微波消解法等。先将待测样品表面的土壤、灰尘等清理干净,然后密封置于4℃的恒温条件下保持。禁止将样品与化学试剂同区域保存,避免影响检测结果。
2.2样品检测
农产品中含有多种重金属元素,为提升指定重金属的检出率,需选择适宜的检测方式。通常饲料重金属检测多选用火焰原子吸收光谱法,可以精准检出铜、锌、锰、铅、镉等重金属元素;蔬菜、大米等多选用石墨炉原子吸收光谱法或氢化物原子吸收光谱法,可以精准检出铅、镉元素含量。
完成原子吸收光谱检测后,依据检测结果绘制相应的系列标准曲线溶液,对不同浓度标准的溶液吸光度进行测定,计算出相应参考值,对照同标准曲线,最终分析出被测元素的具体含量[2]。
3农产品重金属检测中原子吸收光谱法的应用
水稻、小麦、玉米是国内主要粮食作物,铅含量不得超过0.2 mg/L,下文说明了检测方法的具体应用。
3.1材料与方法
3.1.1检测样品
本次检测的水稻、小麦、玉米农产品均由调查人员从济宁市汶上县当地农产品市场随机购得。
3.1.2检测设备及试剂
试验仪器为HGA800石墨炉原子吸收分光光度计,试验波长为28.3 nm、狭缝0.7 nm、灯电流8 m A。校正工具为氘灯,待测样品原子化温度为1800℃,时长5 s。
检测使用的玻璃仪器均使用10%硝酸溶液消毒,然后清水冲洗晾干。试剂均为分析纯,包含浓硝酸、过氧化氢、磷酸二氢铵等,标准铅液浓度为1 mg/m L。
3.2检测方法
检测执行国家制定的实验室卫生标准,为确保检测结果的精准性采取石墨炉原子吸收法。将市场随机购得的水稻、小麦、玉米产品各500 g密封送至实验室,平均分为A、B两份。使用酸消解法对样品水稻A、小麦A、玉米A进行预处理;使用干灰化法对水稻B、小麦B、玉米B进行预处理。
3.2.1酸消解法
清除A样品表面的灰尘、杂质,随后用双蒸水反复冲洗晾干。晾干后放入粉碎机内充分粉碎,置于干燥器内备用。取水稻、小麦、玉米粉碎干燥后的样品各50 g,置于三角瓶中,加入混合酸(HNO3:H2SO4=4:1),样品质量与混合酸比例为5:1,盖上瓶盖静置24 h。静置后将三角瓶放在电热板上,使内容物消化至淡黄色,再加入过氧化氢水溶液2 m L持续加热,至消化液中有白烟产生后停止加热。溶液冷却后倒入容量瓶,添加双蒸水定容至50 m L,其间缓慢晃动。溶液充分溶解后置于石墨炉仪器中进行检测,读取各处理铅元素的吸光度,依照分析软件结果进行标准,记录各样品的铅元素含量[3]。
3.2.2干灰化法
B样品清理方法同前,反复冲洗晾干后分别称取水稻、小麦、玉米样品各50 g,烘干粉碎后置于600℃条件下焚烧1.5 h,使其完全碳化、灰化。焚烧处理后充分冷却,然后分别滴入硝酸溶液3 m L,将残渣全部溶解,定容至50 m L。样品铅元素含量测定记录方法同前。
酸消解法、干灰化处理后的各样品溶液放置在石墨炉仪器内处理前,需加入磷酸二氢铵0.2 mg,作为基体改进剂。各测定样品原子化后,通过283.3 nm共振线进行能量吸收,对各样品的铅元素定量比较。本次测定中铅标准液吸收浓度分别设定为0、10、20、40、80、100μg/L,铅元素最低检出限为0.01 mg/L。
3.2.3铅含量加标回收率
加标回收率是在测定样品的同时,于样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是可反应分析方法是否适合被测基体,确保分析数据准确、可靠。
加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%
3.3检测结果与分析
3.3.1铅含量
所有样品铅含量详见表1,水稻、玉米、小麦样品2种不同消解方式处理后,数据偏差在0~0.04 mg/L,表明2种消解处理方式对样品铅含量检测数据影响较小。小麦样品2种检测下铅含量均超过0.2 mg/L,超过国家规定标准。
3.3.2铅含量加标回收率
样品铅含量加标回收率详见表2,可知在样品加标回收测定中,在不同加标值调控下,各样品的铅含量加标回收率在86.1%~105.4%之间,平均值为98.04%,表明石墨炉原子吸收光谱法对水稻、玉米、小麦农产品的铅元素测定效果明显。
表1 样品铅含量
(单位:mg/L)
表2 样品铅含量加标回收率
4结语
调查结果表明,使用石墨炉原子吸收光谱法对水稻、玉米、小麦农产品进行铅元素测定时,采取酸消解法、干灰化法对铅元素含量测定时,两种方法测得的数值差异在0~0.04 mg/L,二者差异较小。在不同加标值调控下,铅元素的回收率始终控制在86.1%~105.4%之间,表明石墨炉原子吸收光谱法技术应用在农产品重金属检测中精准度较高,相关研究人员可扩大范围进一步开展研究。