基于原子吸收光谱技术的土壤元素分析实验设计与教学实践

发布时间:2025-11-08

    土壤化学实验是环境科学、生态学和地理学等多学科专业的重要实践环节,能够在巩固学生课堂理论知识体系的同时,锻炼学生的实践操作能力,从而培养他们解决环境污染和生态修复等领域实际问题的能力[1-2]。但是传统的土壤化学实验,特别是金属元素丰度的测试手段比较单一,主要依托测试精度不高的生物化学法进行分析[3-4]。虽然这种方法具有成本低廉、实验过程简洁等优点,但由于实验周期长和操作繁琐等弊端[5],限制了学生的实践能力训练,也不能拓展其土壤方面的理论知识,导致学生对该实验课程失去兴趣和主动学习的动力,无法达到预期的教学目标。因此,亟待将更先进的科学测试手段引入土壤元素分析实验[6-7]。
 
原子吸收光谱技术是一种广泛应用于元素化学分析领域的重要测试方法,分析对象包括河湖水、湖泊沉积物和泥炭等[8]。目前,该技术方法被广泛应用于地质矿产勘查、食品检测和大气污染评估等领域[9]。因此,让学生在实验课中接触和掌握该技术,对培养应用型人才具有重要意义。然而目前原子吸收光谱技术还主要应用于各领域的科学研究方面,在本科实践教学过程中鲜有涉及[10]。该技术具有操作便捷、实验周期短、灵敏度高、实验教育成本低等优点[11-12]。本文在土壤元素分析实验中引入原子吸收光谱技术,以此提高实验课教学效果,同时也能够激发学生学习的兴趣,从而高质量培养学生的科研创新能力,为其今后能够顺利开展科学研究、教育教学和应用型工作奠定良好的实践基础。
 
1 实验目标与原理
1.1 实验目标
通过设计基于原子吸收光谱技术的土壤元素分析实验,达到实验课程教学目标。
 
(1)了解原子吸收光谱技术的最新研究进展及其在各研究领域中的应用前景,了解原子吸收光谱技术在土壤化学实验课中的优势与重要性,激发学生对土壤科学的学习兴趣。
 
(2)通过具体的原子吸收光谱技术操作,使学生掌握土壤消解处理方法和原子吸收光谱技术的基本实验操作步骤,了解原子吸收光谱仪的使用流程。
 
(3)通过原子吸收光谱技术精确分析土壤中的元素化学成分,学会分析土壤中元素含量的环境指示意义,能够对其元素来源、分布和机制进行分析,为进一步开展相关科学研究工作奠定基础。
 
1.2 实验原理
呈气态的原子辐射出特征谱线,并被气态的同类原子所吸收的现象称为原子吸收。当气态原子受到辐射时,原子会从基础态转变为激发态,并释放足够的能量和产生光谱。产生的辐射被原子吸收,导致原子外层电子发生跃迁,而测试样品中的待测元素含量会根据光谱的衰变程度被检测出来[13-14]。基于该原理,研发出了原子吸收光谱仪,该仪器通过吸收特定波长来分析待测元素的含量。仪器组成包括光源、原子化器、光学系统和检测器。
 
2 实验方法
2.1 仪器与试剂
原子吸收光谱仪;微波消解仪(元析MWD-500,上海元析仪器有限公司);万分之一天平(尚仪JE1003,上海天平仪器技术有限公司);行星式球磨机(长耀H834704,长沙天创粉末技术有限公司);移液器(Etallwit-7010301001,亿拓睿科学技术有限公司)。
 
HNO3溶液(6 mol/L,优级纯,新乡市森锋化工有限公司);HCl溶液(36%,优级纯,上海晁祺化工有限公司);HF溶液(45%,优级纯,天津仁泰化学工业股份有限公司);HClO4溶液(72%,优级纯,北京萘析生化科技有限公司)。
 
土壤为长春市南关区黑钙土。
 
 
2.2 实验步骤
2.2.1 土壤样品研磨
将土壤样品放到工作台上,剔除掉明显的杂质,如石块、植物根系等。将除杂质后的土壤样品摊开,在通风良好的工作台上自然风干。使用玛瑙锤将风干的土壤样品初步破碎成1~2 cm的小块。使用2 mm的筛子对样品进行过筛,并继续粗碎。将粗碎后的样品放入行星式球磨机中,2 000转/min持续研磨8 min,使土壤样品研磨至20μm以下,并用塑封袋打包封装,放入冰柜中冷藏,以待消解和上机测试。
 
2.2.2 土壤样品消解
用天平称取0.5 g研磨好的黑钙土样品,放入聚四氟乙烯消解管中,并放在石墨电热消解仪上。使用移液器向消解管中加入5 mL HCl溶液,在100℃持续加热45 min;加入9 mL HNO3溶液,在100℃持续加热30 min;加入5 mL HF溶液,在100℃持续加热30 min;加入1 mL HClO4溶液,在120℃持续加热3 h。将样品溶液凝缩至2 mL,呈黏稠状态。使用3 mL的HNO3溶液(按990 mL超纯水+10 mL硝酸的比例配制成1 L的硝酸溶液)将其定容至25 mL,并摇匀。最后转移至50 mL塑料离心管中,以待上机测试(见图2)。
 
图2土壤样品消解流程
2.2.3 元素标准溶液配制
利用移液器吸取10 mL元素标准液(1 000μg/mL),转移至100 mL容量瓶中。加入2 mL HNO3溶液,利用超纯水将其定容至100 mL,配制成100μg/mL的元素标准使用液,并摇匀。随后配制0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/mL共6个梯度的HNO3溶液(2%)。向6个梯度容量瓶中分别加元素标准使用液和HNO3(见表1),定容摇匀,放入聚乙烯瓶中以待使用。
 
表1原子吸收光谱技术的元素标准溶液配制表
2.2.4 元素标准曲线建立
打开原子吸收光谱仪和操作系统,选择要测试的元素,编辑待测元素的参数,包括测试技术(火焰法或石墨炉法)、单色器波长、信号强度、光谱带宽、初始负高压、灯电流、采集时间等。设置待测元素实验条件参数,包括火焰类型(空气-乙炔火焰)、火焰高度、燃气流量和空气流量等。设置标准曲线校准方法和单位等信息,选择合适灯位,对元素灯进行拆卸和安装。进行能量调节,打开乙炔气体开关(设置气罐压力为0.07 Mpa)。依次对0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/mL 6个梯度的HNO3溶液进行测试,6种元素的标准溶液测试完毕后,系统出现元素标准曲线,检查曲线拟合R2值,不能低于0.998,完成元素标准曲线的建立。
 
2.2.5 土壤样品元素测试
待元素标准曲线建立后,将原子吸收光谱仪的毛细管放入超纯水内进行清洗,待清洗完毕后,依次对消解的土壤样品进行吸取和测试。如个别样品的测量结果不理想时,需要重新对该样品进行测试,替换原来的实验结果,每个样品在原子吸收光谱仪中自动测量3次,以验证测试结果的准确性。关闭仪器,保存测试结果。实验结束后,对测试数据进行分析,讨论测试结果的准确性,绘制土壤中元素含量柱状图,并分析土壤中各元素含量的环境指示意义,如人类活动污染强度等信息。
 
3 实验结果与分析
学生以小组为单位进行实验,完成并提交实验报告。实验报告内容包括实验过程的描述和总结,实验数据处理、分析和环境指示意义讨论,针对实验过程中存在的问题提出改进措施。原子吸收光谱仪火焰法标准曲线见图3。由图3可见,R2值为0.999 1,标准曲线的线性相关性合格,高于0.998。说明仪器状态和标准液质量符合测试标准。
 
图3原子吸收光谱仪火焰法标准曲线
原子吸收光谱仪的样品测试结果见图4。由图4可见,分析样品的测定含量介于0.072~0.194之间,标准偏差都小于0.001,说明原子吸收光谱技术方法适用于土壤元素分析实验,分析结果准确、可靠,学生完成实验的质量较高。
 
4 实验成绩评价
近年来,将先进科学测试方法引入传统实验教学过程的现象较为普遍[15-16]。然而现有的实验评价多局限于实验结果准确性的判断。这样的评价模式不能对学生的实验效果进行准确评价,也缺失了实验的过程评价。因此,在实验设计中重新厘定了实验成绩的评价体系,对学生的实验过程开展多个方面的综合评价,如评价指标由测试指标的准确性拓展为实验课前预习情况,实验过程操作情况和实验报告完成情况等三个方面(见表2)。通过这项改革,对学生的实验综合能力进行更科学的评价,避免“一刀切”的单一评价弊端,同时激发学生积极参与实验过程的各个环节,培养了他们主动学习的能动性。
 
图4原子吸收光谱仪的元素分析结果
表2土壤元素分析实验课成绩评价分值
5 实验教学效果分析
基于原子吸收光谱技术设计土壤元素分析实验课,改变了传统课程的教学存在的问题。作为土壤学理论课的辅助实验课,新设计的实验课已经应用于东北师范大学本科生的实践教学过程中,并取得了一定的成效。
 
5.1 提升了教学效果
通过将原子吸收光谱技术应用到土壤元素分析实验,加深了学生对土壤化学性质相关理论知识的理解。如通过实际测定土壤中的K,Ca,Na,Mg元素含量,学生对土壤营养元素类型和丰度范围的记忆更加深刻,实验操作技能也得到了提升。在进行土壤样品消解和原子吸收光谱仪的程序化操作过程时,学生学会使用相关化学实验操作流程,对仪器系统操作也有了深刻体会,提升了他们的动手能力和实践操作精度。同时也使学生学会思考问题和分析问题,主动寻找解决问题的方法,提升解决问题的能力。当建立的标准曲线不合格时,学生学会了主动寻找原因,并通过重新配制标液和修正移液器等方式顺利解决问题,培养了他们独立解决问题的能力。
 
5.2 强化了学习过程
传统的土壤元素分析实验只是简单的理论讲解和粗略的实验分析,无法引起学生的学习兴趣。将原子吸收光谱技术应用到该实验后,学生通过亲手操作再次学习了理论课上的土壤元素丰度特征,其主动学习的积极性显著提升。而且以往土壤元素分析实验由于实验环境比较简陋,且操作设备较少,无法使所有学生都能参与其中。改进后的土壤元素分析实验显著提升了学生的参与度。所有学生都能够参与实验过程,任务分配合理,分别承担实验设计、实验操作、数据提取和分析等工作,锻炼了他们团队协作能力。此外,该实验课培养了学生的观察能力、分析能力、总结和推理能力,做到了能够从实验结果推测土壤元素异常的原因和可能的影响因素,提高了科学思维水平。
 
5.3 获得了正面反馈
教师在评价学生的土壤元素分析实验报告过程中发现,设计实验后,学生的实验数据准确性显著提高,实验原理的阐述更加清晰准确,能够对实验结果的误差进行合理的分析和推测。学生普遍感到在实验过程中学到了比理论课更丰富的知识点,同时也锻炼了实践操作能力和团队协作能力。如学生普遍反映以往参与实验过程只是简单地想获取最终的实验结果,通过参加该实验课后,对实验产生了浓厚兴趣,并且在课后能够积极主动地搜集相关的学习材料,进行土壤化学性质相关知识点的补充。改进后的土壤元素分析实验报告的平均成绩由以往的80分提升至88分,表明学生的理论水平和实践能力在新设计的实验过程中得到了提升,达到了实验课设置的教学目标。
 
6 结语
土壤元素分析实验课是与土壤学配套且独立的专业实验课程,主要面向环境科学、生态学和地理学等专业学生开设,是土壤学教育的重要实践环节。传统的土壤元素分析实验课主要使用教材介绍的生物化学方法的实验内容和操作流程,但由于实验方法粗糙、周期长等原因,导致学生的学习效果不好,学习热情不高。因此,有必要基于原子吸收光谱技术重新设计该实验课程,以改变现有的实验课程现状。新设计的土壤元素分析实验课将先进科研仪器同传统实验课有机融合,具有测试结果准确性高、操作简便、适用性强等优点,呈现出学生学习热情高,动手能力普遍提升等良好的教学效果,对于土壤元素分析实验的广泛普及具有重要意义。本文对考核评价方式进行了改革,在丰富实验课程内容的同时,教学效果得到了提升,促进了学生对土壤化学性质的理解和掌握,同时充分调动了学生的学习积极性,也提升了其实践操作能力和分析问题的能力,为将来从事实验型的科学研究工作奠定扎实的实践基础。本文为其他实验课的设计和教学实践提供了教学思路。
 

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